纯铜系列产品是我国生产的一大类产品,利用光电直读光谱仪分析其杂质元素后,速度大大提高,定量分析更为准确,可分析元素也有所增加。但随着产品生产机制的转变,高附加值产品的生产量大批增加,不再局限于一些常规牌号,这些新产品杂质元素标准高低各异,且某些元素标准范围较窄,无法满足各企业生产需要。为此,本文将试验对纯铜中杂质元素分析进行了改进,将其分为两个程序,其中一个用以分析高含量杂质元素,另一个用以分析较高含量杂质元素,使不同分析含量段的元素都能得到准确分析。试验结果证明,这一改进完全可行,且已投入使用。
一、仪器及工作条件
1、仪器:SPECTROLAB S 光电直读光谱仪
2、氩气净化器
3、室温:18~28℃
4、工作条件(表1)
二、实验部分
1、样品选择
(1)标样:块样1
(2)标样:块样2,用以拓展曲线,补充标样含量的不足
(3)样品经加工制成光洁平面待用
2、试验步骤
(1)程序中选择菜单,依次激发标样、试样
(2)在两程序中分别设定分析元素工作范围
(3)校正曲线
(4)设置标准化样、类型校准样
(5)校对
三、结果与讨论
1、分析元素工作范围的设置
从表2、表3可看出,两程序分析元素工作范围明显不同,这是因为设置时兼顾了各程序需分析牌号元素的标准,再根据曲线上标样及试样分布情况,由所用曲线段高、低号样品元素含量适当延伸而定。
2、标准化
工作曲线做成之后,经过一段时间会变动,为了使用原工作曲线,必须进行标准化,为了保证纯铜系列杂质元素的准确分析,选择了标准化样,采用两点式校正。
3、干扰元素校正
光电直读分析中存在着元素之间的干扰问题,有平移干扰和转动干扰两种类型。纯铜中杂质元素含量较低经试验,元素间干扰系数较小,可不予考虑。
4、校对
校对结果对照
取成份已知样品校对,结果稳定准确,可以确保分析准确可靠。
四、结论
纯铜系列杂质元素分析改进后,准确度更高,更方便于分析。
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